实验26 大气中氮氧化物的测定

1、实验方法原理

大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。

2、实验仪器

2.1 多孔玻板吸收管。

2.2 双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。

2.3 空气采样器：流量范围 0-1L/ min。

2.4 分光光度计。

3、实验试剂

3.1 吸收液：

称取5.0g对氨基苯磺酸，置于容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。

采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

3.2 三氧化铬-砂子氧化管：

筛取40目河砂，用（1 2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1 20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.3 亚硝酸钠标准贮备液：

称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置7天以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2-，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。

3.4 亚硝酸钠标准溶液：

吸取贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2-。

4、测定步骤

4.1 标准曲线的绘制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。

亚硝酸钠标准色列